Penentuan Kadar Cemaran Arsen Secara Atomic Absorbance Spektrofotometer

4.1       Arsen Total

Arsen Total adalah analisa arsen pada sampel, arsen yang diukur berupa arsen dari cemaran (arsen bebas) dan arsen organik (organoarsenik) yang terikat dalam sampel tersebut.

4.1.1   Prinsip Analisa

Sejumlah tertentu sampel diarangkan ditas hot plate lalu diarangkan didalam tanur listrik dengan suhu 450-500^oC hingga menjadi abu (tidak ada karbon), kemudian abu tersebut dilarutkan dalam aqua regia (HCl 1:3 ) lalu encerkan dalam labu ukur 100 ml kemudian baca di AAS VGA

4.1.2   Alat dan Bahan

Alat     :

·         Labu Ukur 100 ml

·         Cawan Porcelein

·         Hot Plate

·         Tanur Listrik

·         Corong Pendek

·         Neraca Analitik

·         Pipet Seukuran

·         Filler

Bahan            :

·         Sampel Tepung Ikan Tuna

·         HCl pekat

·         HNO3 pekat

·         Magnesium Nitrat

4.1.3   Prosedur

a.    Prosedur Cara Pengabuan Kering

·         Timbang 2-5 gram sampel ke dalam cawan porcelain

·         Tambahkan 2,5 gram Magnesium nitrat

·         Panaskan diatas hot plate hingga menjadi arang (gas putih hilang dan sampel berwarna hitam menjadi karbon )

·         Abukan di dalam tanur pada suhu 550^oC selama 3 jam atau hingga menjadi abu ( tidak ada yang hitam/karbon)

·         Jika masih mengandung karbon tambahkan Magnesiu nitrat dan HNO3 hingga basah

·         Abukan kembali selama 1 jam

·         Tambahkan 28 ml HCl pekat

·         Panaskan didalam hot plate hingga volume setengah dari cawan

·         Encerkan dalam labu ukur 100 ml dengan Aqua Bides

·         Buat blanko terhadap pereaksi

·         buat deret standar 2 ppb, 5 ppb, 10 ppb, 20 ppb dan 50 ppb (dilarutkan dalam HCl 20% volume)

·         baca di AAS

b.    Prosedur Cara Pengabuan Basah

·         Timbang 5-10 gram sampel kedalam labu kjedahl

·         Tambahkan 30 ml HNO3 pekat dan 40 ml H2SO4 pekat. Destruksi hingga bening

·         Jika masih kuning atau ada arangnya tambahkan HNO3 pekat lagi lalu destruk kembali

·         Dinginkan lalu tambahkan 75 ml aquadest dan 25 ml ammonium oksalat jenuh

·         Panaskan hingga timbul uap putih (gas SO2)

·         Dinginkan lalu himpitkan dalam labu ukur 100 ml

·         Pipet 10 ml hasil destruksi masukan kedalam cawan porcelain

·         Arangkan, setelah arang abukan didalam tanuh selama 1 jam dengan suhu 450^oC

·         Setelah dingin larutkan dengan 2 ml HCl 8N dan 0,1 ml KI 20%

·         Diamkan lebih dari 2 menit

·         Himpitan dengan aquadest pada albu ukur 25 ml