Penentuan Kadar Fe Total Metode Dikromatometri


I.                    Judul Praktikum        : Penentuan Kadar Fe Total Metode Dikromatometri
II.                  Tanggal Praktikum   : Jum’at , 15 November 2013
III.                Tanggal Laporan       : Jum’at, 22 November 2013
IV.                Identitas Sample     
1.       Nama Sample    : Zeolit
2.       Bentuk Sampke                : Padatan
3.       Warna Sample   : Abu Abu
V.                  Tujuan Praktikum    :
Dapat menentukan % Fe Total dalam sample
VI.                Prinsip Percobaan    :
Fe3+ direduksi menjadi Fe2+ oleh SnCl2 berlebih, kelebihan SnCl2 dioksidasi oleh HgCl2 membentuk SnCl4 dan endapan putih Hg2Cl2, lalu Fe2+ dititrasi dengan K2Cr2O7 standar dengan menggunakan indicator Na-difenilaminsulfonat sampai TA. Pada saat Te, mek Fe2+ = mek K2Cr2O7 sehingga kadar Fe Total dapat dihitung
VII.              Dasar Teori                 :
K2Cr2O7 adalah zat yang stabil sehingga tidak perlu perlakuan khusus dalam penyimpanannya. Dikromatometri adalah analisis titrimetric dengan menggunakan larutan standar K2Cr2O7 . K2Cr2O7 bersifat oksidator akan tetapi lebih lemah dari KMnO4, K2Cr2O7 bhanya bersifat oksidator dalam suasana asam.
Zat baku primer yang dapat digunakan pada analisa K2Cr2O7 :
1.       Logam Fe
2.       Garam Mohr / Ferro Ammonium Sulfat
3.       FeSO4.C2H4(NH3)2.4H2O (etylen diamin diammonium Iron (II) sulfat )
Penambahan H3PO4 85% adalah adalah untuk mengikat Fe3+ menjadi [Fe(HPO4)]- yang tidak berwarna sehingga TA dapat diamati dengan jelas.
Zeolit adalah mineral dari alumina silikat yang terstuktur 3 dimensi yang berbentuk tetrahedron (sp3).
Kandungan Zeolit             :
SiO2
66,49 %
Al2O3
13,44 %
Fe2O3
1,75 %
K2O
1,18 %
TiO2
1,40 %
MgO
1,67 %
CaO
2, 07 %
Na2O
0,87 %

VIII.            Alat dan Bahan          :
1.       Alat        :
1. Buret 50 ml
2. Pipet ukur 10 ml
3. Pipet seukuran 25 ml
4. Erlenmeyer 250 ml
5. Hot plate
6. Klem dan statif
7. Corong pendek
8. Gelas kimia 100 ml
9. Labu ukur 250 ml
2.       Bahan   :
1. Filtrat SiO2
2. HCl pekat
3. SnCl2 5%
4. Hg2Cl2 5%
5. H3PO4 85%
6. H2SO4 4N
7. K2Cr2O7 0,05N
8. Na-difenilaminsulfonat
9. HNO3 pekat
IX.                Langkah Kerja            :
1.       Timbang 0,5 gram - 1 gram sample zeolite yang telah dikeringkan pada suhu 105oC - 110oC masukan kedalam gelas kimia 250 ml
2.       Tambahkan 15 ml HCl(p) , 5 ml HNO3(p) dan H2SO4 1:1
3.       Panaskan diatas hot plat hingga sample zeolit larut dan asap putih keluar
4.       Panaskan sampai kering dan dinginkan
5.       Tambahkan 10 ml HCl(p), panaskan hingga garam garamnya larut encerkan hingga 100 ml dan didihkan hingga garam garamnya terlarut sempurna
6.       Saring dengan kertas saring no 40 untuk memisahkan SiO2 . tanda bataskan filtrat dalam labu ukur 250 ml
7.       Pipet 25 ml filtrat, masukan kedalam Erlenmeyer 250 ml
8.       Tambahkan 5 ml HCl(p) lalu panaskan diatas hot plate hingga mendidih
9.       Tambahkan SnCl2 5% berlebih hingga larutan tak berwarna
10.   Dinginkan kemudian tambahkan Hg2Cl2 5% diamkan selama 5 menit
11.   Tambahkan 10 ml H2SO4 4N, 2 ml H3PO4 85% dan 3 tetes indicator Na-difenilaminsulfonat
12.   Titrasi dengan larutan K2Cr2O7 standar 0,05N hingga TA (ungu)
13.   Hitung % Fe Total
X.                  Data Pengamatan    :
Data Penimbangan Zeolit :
Massa Alat + Zat
1,1540 gram
Massa Alat
0,4031 gram
Massa Zat
0,7509 gram
Tabel Titrasi                        :
Titrasi
1
2
Skala Akhir
3,50 ml
3,50 ml
Skala Awal
0,00 ml
0,00 ml
Volume
3,50 ml
3,50 ml
Warna Titik Akhir
Ungu
Ungu
Persamaan Reaksi           :
2FeCl3 + SnCl2 --> 2FeCl2 + SnCl4
SnCl2 + 2HgCl2 --> Hg2Cl2 + SnCl4
K2Cr2O7 + 7H2SO4 + 6FeSO4 --> Cr2(SO4)3 + 7H2O + 3Fe2(SO4)3
Fe3+ + H3PO4 --> [Fe(HPO4)]- + 2H+
Perhitungan                       :
Mek Fe = mek K2Cr2O7
                = [K2Cr2O7] x volume K2Cr2O7
                        = 0,05 N . 3,50 ml
                = 0,175 mek

Massa Fe             = mek Fe x BE Fe x pengenceran
                                = 0,175 mek x 56 x 250/25
                                = 98 mg = 0,0980 gram
% Fe      = massa Fe/massa sample x 100%
                = 0,0098 / 0,7509 x 100%
                = 13,05 %
% Fe2O3                = Mr Fe2O3 / 2 Ar Fe x %Fe
                = 160 / 112 x 13,05%
                = 18,64 %
XI.                Pembahasan              :
1.       Penambahan HCl(p) , HNO3(p) dan H2SO4 1:1 untuk melarutkan logam logam atau oksida yang ada dalam zeolit larut kecuali SiO2 yang dapat larut dalam HF
2.       Penambahan H3PO4 85% adalah adalah untuk mengikat Fe3+ menjadi [Fe(HPO4)]- yang tidak berwarna sehingga TA dapat diamati dengan jelas
3.       SnCl2 berlebih berfungsi untuk mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+
4.       HgCl2 berfungsi untuk mengoksidasi SnCl2 menjadi SnCl4 karena jika masih ada SnCl2 , SnCl2 akan tertitrasi oleh K2Cr2O7
5.       Penambahan H2SO4 4N sebagai pengasam
6.       Indicator yang digunakan adalah Na-difenilaminsulfonat dikarenakan Eo Na-difenilaminsulfonat mendekati Esel pada reaksi K2Cr2O7 dengan Fe2+
XII.              Kesimpulan                :
Dari hasil praktikum penentuan % Fe Total didapat % Fe sebesar 13,05 %
XIII.            Daftar Pustaka          :

Komentar

Posting Komentar

Postingan populer dari blog ini

Gravimetri dan Contoh Soal

Gravimetri Kesalahan ( error ) dalam metode analisis gravimetri. Analisis gravimetri merupakan analisis dimana sampel dilarutkan ke dalam akuades. Kemudian analit diubah menjadi bentuk endapan yang dapat dipisahkan dan ditimbang. Endapan terbentuk terutama untuk analit-analit yang dalam bentuk garamnya adalah garam sukar larut. Dengan demikian sebagian besar garam analit tersebut akan mengendap. Namun demikian ada sejumlah sedikit analit yang tidak terendapkan dan masih dalam bentuk ionnya yang terlarut dalam larutan akuades.Bamyaknya ion yang terlarut dalam larutan tergantung dari besarnya konstanta hasil kali kelarutan ( K sp ). Sebagai contoh dalam analisis kadar klor dalam suatu sampel padatan. Klor akan dianalisis dengan metode gravimetri dalam bentuk endapan perak klorida (AgCl).   Harga konstanta hasil kali kelarutan perak klorida, Ksp AgCl = 1,8 x 10 −10 .    Maka banyaknya klor yang tidak terendapkan dalam satu liter larutan adalah: Reaksi pelarutan AgCl ada
Baca selengkapnya

PENENTUAN KADAR LEMAK METODE BABCOCK

I.                     Judul Praktikum        : Penentuan Kadar Lemak Susu Metode Babcock II.                   Tanggal Praktikum   : Jum’at, 16 Mei 2014 III.                 Tanggal Laporan       : Jum’at, 23 Mei 2014 IV.                 Identitas Sample      1.        Nama Sample    : susu murni 2.        Warna Sample   : putih 3.        Bentuk Sample : cair V.                   Tujuan Praktikum    : Dapat menentukan kadar leak susu metode babcock VI.                 Prinsip Percobaan    :                 Sejumlah tertentu sampel yang mengandung lemak direaksikan dengan H 2 SO 4 pekat untuk mendekstruksi zat-zat organik di dalam sampel selain lemak. Lemak dari susu dipisahkan dari komponen lain melalui proses sentrifugasi. Kadar lemak yang diperoleh ditunjukkan oleh skala yang tertera pada labu Babcock dikalikan faktor koreksi. VII.               Dasar Teori                 :         Ekstraksi lemak susu metode babcock : 1.        Digunakan khusus untuk s
Baca selengkapnya