Penentuan Kadar SiO2 Metode Gravimetri

I.                    Judul Praktikum        : Penentuan Kadar SiO₂ Metode Gravimetri

II.                  Tanggal Praktikum   : Jum’at , 22 November 2013

III.                Tanggal Laporan       : Jum’at , 6 Desember 2013

IV.                Identitas Sample     

1.       Nama Sample    : Bauksit

2.       Bentuk Sample : Padatan

3.       Warna Sample   : Putih

V.                  Tujuan Praktikum    :

Dapat menentukan % SiO₂ Metode Gravimetri

VI.                Prinsip Percobaan    :

Baian yang tidak larut dalam pelarutan sample bauksit dengan HCl pekat, dipisahkan melalui penyaringan, kemudian dipijarkan dan ditimbang sebagai SiF₄ . kadar SiO₂ dihitung dari selisih berat sebelum dan sesudah penambahan HF.

VII.              Dasar Teori                 :

Bauksit adalah bijih utama aluminium yang terdiri dari Al(OH)₃ dan gama-Al(OH) dan alpha-Al(OH) bersama sama dengan oksida besi dan bijih besi. Mineral tanah liat dan sejumlah kecil anatase TiO₂. Secara Umum Bauksitmengandung :

Al2O3	45-65 %
SiO2	1-12 %
Fe2O3	2-25
TiO2	>3%
H2O	14-36 %

Prinsip penetapan kadar SiO₂ yaitu SiO₃^2- yang larut dalam HF, oleh karena itu % SiO₃^2- dapat ditetapkan secara gravimetric dengan membandingkan selisih berat sebelum dan sesudah penambahan HF.

Kelemahan metode gravimetric adalah jumlah anallit, kelebihannya adalah lebih teliti dan akurat sedangkan dalam penambahan pereaksi yang berlebih kesetimbangan akan bergeser kekanan dan pengendapan sempurna.
kelimpahan silicon           :

1.       Terdapat sebagai SiO₂

2.       Dalam berbagai mineral silikat dalam kulit bumi, unsur terbanyak setelah oksigen

3.       Dalam tanah liat aluminosilikat

VIII.            Alat dan Bahan          :

1.       Alat        :

1. Gelas kimia 300 ml

2. Pipet ukur 10 ml

3. Corong panjang

4. Cawan platina

5. Penjepit cawan

6. Deksikator

7. Furnance

8. Hot plate

9. Kaca arloji

2.       Bahan   :

1. Sample bauksit (mineral)

2. HCl pekat

3. HNO₃ pekat

4. H₂SO₄ 1:1

5. HF 40%

6. HCl 1%

7. K₂S₂O₇

8. Aqua DM

IX.                Langkah Kerja            :

1.       Timang 0,5 – 1 gram sample mineral bauksit yang sudah dikeringkan pada suhu 105^oC - 110^oC, ,asukan kedalam gelas kimia 300 ml.

2.       Tambahkan 15 ml HCl(p), 5ml HNO₃(p) dan 10 ml H₂SO₄ 1:1 panaskan larutan perlahan lahan sambil ditutup dgn kaca arloji diatas hot plate sampai larut kecuali SiO2, kemudian buka tutupnya dan panaskan hingga keluar asap putih lanjutka pemanasan hingga kering

3.       Tambahkan 10 ml HCl(p) panaskan sampai garam garam larut  encerkan hingga 100 ml dengan Aqua DM

4.       Saring dengan kertas saring no. 40 untuk memisahkan SiO₂

5.       Endapan dicuci dengan aqua DM panas sampai bersih dan terakhir dicuci dengan HCl 1% masukan kedalam cawan platina

6.       Keringkan, arangkan dan abukan serta pijarkan kertas saring didalam furnance selama 45 menit  dinginkan kemudian timbang

7.       Residu hasil pemijaran dibasahi dengan aqua DM dan tambahkan dengan 3 ml HF uaapkan hingga kering dan SiO2 benar benar hilang

8.       Pijarkan didalam furnance selama 15 menit, dinginkan kemudian timbang

9.       Hitung % SiO2

X.                  Data Pengamatan    :

Data Penimbangan Bauksit  :

Massa Alat + Zat	1,1641 gram
Massa Alat	0,4103 gram
Massa Zat	0,7538 gram

Data Penimbangan Cawan + Residu (SiO₂)

Penimbangan	1	2
Massa Cawan + Residu	29,4930 gram	29,4930 gram

Data Penimbanga Cawan + Filtrat (SiF₄)

Penimbangan	1	2
Massa Cawan + Filtrat	29,4203 gram	29,4203 gram

Persamaan Reaksi   :

Fe₂O₃ + 6HCl --> 2FeCl₃ + 3H₂O

Al₂O₃ + 6HCl --> 2AlCl₃ + 3H₂O

Na₂SiO₃ + 2HCl --> SiO₂ + H₂O + 2NaCl

SiO₂ + 6HF --> H₂SiF₆ + 2H₂O

H₂SiF₆ --> SiF₄ + 2HF

Perhitungan               :

Massa SiO₂  = (massa cawan +residu) - (massa cawan + filtrat)

                        = (29,4930) – (29,4203)

                        = 0,0727 gram

% SiO₂           = massa SiO2/massa sample x 100%

                        = 0,0727/0,7538 x 100%

                        = 9,65 %

XI.                Pembahasan              :

1.       Penambahan Aqua regia bertujuan untuk melarutkan oksida oksida lain selain SiO₃^2-

2.       Cawan yang digunakan adalah cawan yang terbuat dari platina dikarena jika menggunakan porcelain silikat yang ada dalam porcelain akan larut ketika penambahan HF sehingga kadar SiO₂ akan bertambah

3.        Penambahan K₂S₂O₇ untuk meleburkan SiO₂ dan HF untuk membebaskan SiO₂

4.       Pada saat pengambilan HF harus menggunakan pipet ukur yang tebuat dari plastic dikarenakn HF dapat melarutkan kaca karena didalam kaca terdapat silikat yang dapat menambah kadar SiO₂

XII.              Kesimpulan                :

Dari hasil praktikum penentuan kadar SiO₂ secara Gravimetri deperoleh kadar SiO₂ sebesar 9,65 %

XIII.            Daftar Pustaka          :