Penentuan Kadar Al2O3 Metode Kompleksometri

I.                    Judul Praktikum       : Penentuan Kadar Al₂O₃ Metode Kompleksometri

II.                  Tanggal Praktikum  : Jum’at, 15 November 2013

III.                Tanggal Laporan       : Jum’at, 22 November 2013

IV.                Identitas Sample    

1.       Nama Sample    : Zeolit

2.       Bentuk Sample : Padat

3.       Warna Sample  : Abu Abu

V.                  Tujuan Praktikum    :

Dapat menentukan % Al₂O₃ Metode Kompleksometri Dalam Sample Mineral

VI.                Prinsip Percobaan   :

Fe³⁺ dalam sample diendapkan dalam suasana basa kua, lalu dipisahkan agar tidak bereaksi dengan EDTA. Al³⁺ dalam larutan direaksikan dengan EDTA berlebih, kelebihan EDTA dititrasi dengan ZnSO₄ standar dalam suasana basa dengan indicator EBT hingga TA. Pada saat TE mek Al = mek EDTA – mek ZnSO₄ , sehingga % Al₂O₃ dapat dihitung

VII.              Dasar Teori                 :

EDTA adalah etylen diamin tetra acetic acid yang digunakan sebagai zat baku primer. EDTA memiliki 6 pasangan electron bebas sehingga akan bereaksi dengan ion logam 1:1 . Kompleksometri didasarkan pada larutan standar EDTA. EDTA dalam bentuk asam (H₄Y) yang sukar larut dalam airmaka garam yang digunakan untuk titrasi kompleksometri adalah dinatrium EDTA (Na₂H₂Y).

Penggunaan Indikator   :

1.       Perubahan warna dari bentuk kompleks ion logam kedalam indicator bebas harus jelas

2.       Reaksi warna selktif dan spesifik

3.       Kompleks ion logam dengan indicator harus kurang stabil dari kompleks dengan EDTA agar TA dapat diamati.

Indikator pada Kompleksometri               :

1.       Eriochrom Black T (EBT)

2.       Murexide

3.       Xylenol Orange

Zat Baku Primer yang dapat digunakan  :

1.       ZnSO₄ .7H₂O

2.       MgSO₄ .7H₂O

3.       MnSO₄ .2H₂O

Zeolit adalah mineral dari alumina silikat yang terstuktur 3 dimensi yang berbentuk tetrahedron (sp³).

Kandungan Zeolit            :

SiO2	66,49 %
Al2O3	13,44 %
Fe2O3	1,75 %
K2O	1,18 %
TiO2	1,40 %
MgO	1,67 %
CaO	2, 07 %
Na2O	0,87 %

VIII.            Alat dan Bahan         :

1.       Alat        :

                                                              i.      Buret 50 ml

                                                            ii.      Pipet ukur 10 ml

                                                          iii.      Pipet seukuran 25 ml

                                                           iv.      Erlenmeyer 250 ml

                                                             v.      Hot plate

                                                           vi.      Klem dan statif

                                                         vii.      Corong pendek

                                                       viii.      Gelas kimia 100 ml

                                                           ix.      Labu ukur 250 ml

2.       Bahan   :

                                                              i.      Filtrat SiO₂

                                                            ii.      HCl pekat

                                                          iii.      ZnSO₄ 0,0125 N

                                                           iv.      KOH

                                                             v.      EDTA standar 0,02N

                                                           vi.      EBT

                                                         vii.      NH4OH 1:2

                                                       viii.      phenolphtalein

                                                           ix.      HNO₃ pekat

IX.                Langkah Kerja            :

1.       Timbang 0,5 gram - 1 gram sample zeolite yang telah dikeringkan pada suhu 105^oC - 110^oC masukan kedalam gelas kimia 250 ml

2.       Tambahkan 15 ml HCl(p) , 5 ml HNO₃(p) dan H₂SO₄ 1:1

3.       Panaskan diatas hot plat hingga sample zeolit larut dan asap putih keluar

4.       Panaskan sampai kering dan dinginkan

5.       Tambahkan 10 ml HCl(p), panaskan hingga garam garamnya larut encerkan hingga 100 ml dan didihkan hingga garam garamnya terlarut sempurna

6.       Saring dengan kertas saring no 40 untuk memisahkan SiO₂ . tanda bataskan filtrat dalam labu ukur 250 ml

7.       Pipet 10 ml filtrat, masukan kedalam Erlenmeyer 250 ml

8.       Tambahkan 3 butir KOH, panaskan hingga Fe³⁺ mengendap sempurna

9.       Saring endapan dengan kertas saaring No.40 cuci dengan Aqua DM panas, tamping filtrate. Tambahkan 15 ml EDTA standar 0,02N

10.   Netralkan dengan NH₄OH/HCl terhadap indicator phenolphthalein, tambahkan 3 tetes NH₄OH 1:2

11.   Tambahkan 0,1 gram EBT

12.   Titrasi dengan larutan ZnSO₄ standar 0,001278N hingga TA (ungu)

13.   Hitung % Al₂O₃

X.                  Data Pengamatan    :

Data Penimbangan Zeolit :

Massa Alat + Zat	1,1540 gram
Massa Alat	0,4031 gram
Massa Zat	0,7509 gram

Tabel Titrasi       :

Titrasi	1	2
Skala Akhir	21,38 ml	21,38 ml
Skala Awal	0,00 ml	0,00 ml
Volume	21,38 ml	21,38 ml
Warna Titik Akhir	Ungu	Ungu

Persamaan Reaksi :

FeCl₃ + 3KOH --> Fe(OH)₃ + 3KCl

AlCl₃ + 4KOH --> KAlO₂ + 2H₂O + KCl₃

KAlO₂ + H2Y^2- <---> AlY^2- + H₂O + KOH

Al³⁺ + HIn^2- <---> AlIn^2- + H⁺

Alln^- + H₂Y^2- <---> AlY^2- + HIn^2- + H⁺

H₂Y^2- + Zn²⁺ <---> ZnY^2- + 2H⁺

Zn²⁺ + HIn^2- <---> ZnIn^- + H⁺

Perhitungan       :

Mek Al  = (mek EDTA) - (mek ZnSO₄)

                = (15 ml x 0,0198N) - (21,38 ml x 0,01278N)

                = 0,0238 mek

Massa Al              = mek Al x BE Al x Pengenceran

                                = 0,0238 x 27 x 25

                                = 16,065 0 mg = 0,0161 gram

% Al       = massa Al/massa sample x 100%

                = 0,0161/0,7509 x 100%

                = 2,14 %

%Al₂O₃ = Mr Al₂O₃/2Ar Al x %Al

                = 102/54 x 2,14%

                = 4,04 %

XI.                Pembahasan              :

1.       Penambahan KOH berlebih bertujuan agar Fe mengendap menjadi Fe(OH)₃ da Al akan larut kembali membentuk (aluminat) KAlO₂ + 2H₂O yang larut karena sifat Al(OH)₃ yang amfoter sehingga saat ditambah basa alkali akan larut kembali.

2.       Pemanasan bertujuan agar proses pengendapan cepat dan dihasilkan patikel koloid Fe(OH)₃ yang besar besar.

3.       Fe(OH)₃ dicuci dengan air panas, karena aqua DM panas akan membuat endapan menjadi besar karena luas permukaan endapan besar sehingga pengotor pun akan hilang.

4.       Penambahan NH₄OH untuk mengatur pH agar pH 10 karena kompleks Zn-EBT berlangsung pada pH 10

5.       Kertas saring yang digunakan adalah kertas saring nomer 40 karena bentuk endapannya koloid

XII.              Kesimpulan                                :

Dari hasil praktikum Penentuan Kadar Al₂O₃ diperoleh kadar Al₂O₃ sebesar 4,04 %

XIII.            Daftar Pustaka          :