penentuan kadar air metode dean strak (termovolumetri)

        I.            Judul Praktikum                                : Penentuan Kadar Air Metode Dean Stark

      II.            Tanggal Praktikum           : Jum’at, 9 Mei 2014

    III.            Tanggal Laporan               : Jum’at, 16 Mei 2014

    IV.            Identitas Sample             

1.       Nama Sample    : Buah Apel

2.       Bentuk Sample : Padat

3.       Warna Sample   : Hijau

      V.            Tujuan Praktikum            :

Dapat menentukan kadar air metode thermovolumetri (Dean Stark)

    VI.            Prinsip Percobaan            :

Sejumlah tertentu air dalam sampel, dengan pelarut yang tidak sefasa akan membentuk sistem cairan azeotrop dan  terdestilasi bersama apabila dipanaskan. Kadar air dapat dibaca/diketahui setelah terjadi pemisahan sempurna dengan pelarut pada tabung penampung.

  VII.            Dasar Teori                         :

Air merupakan komponen penting dalam bahan makanan, karena dapat mempengaruhi

1.       Penampilan

2.       Tekstur

3.       Rasa

4.       Kesegaran dan Ketahanan makanan

Sifat - sifat air :

1.       Molekul air terikat dengan molekul lain melalui ikatan hydrogen

2.       Molekul air membentuk ikatan hydrogen dalam bentuk mikro kapiler dan memiliki sifat yang agak berbeda dari air murni

3.       Dalam sifat fisika air terikat dalam jaringan suatu bahan seperti membran, serat kapiler, dll

4.       Air tak terikat dalam materi jaringan

Jenis Air :

1.       Air ambisi    : air masuk kedalam makanan sehingga menyebabkan pengembangan volume

2.       Air Kristal     : air dalam bentuk makanan dan non makanan terikat dalam bentuk Kristal

Metode Penentuan Kadar Air :

1.       Gravimetri

2.       Karl Fischer

3.       Thermovolumetri (Dean Stark)

Dean Stark digunakan untuk sample yang mengandung kadar air yang tinggi dan mengandung senyawa yang mudah menguap. Dan menggunakan pelarut yang memiliki titik didih lebih tinggi dari air. Azeotrop adalah antara 2 larutan yang berbeda fasa yang tak saling melarutkan

VIII.            Alat dan Bahan                  :

Alat        :

1.       Neraca Analitik

2.       Gelas ukur 25 ml

3.       Labu Dasar Bulat

4.       Heating Mantle

5.       Alat Dean Stark

6.       Kondensor Ball

7.       Sirkulator

8.       Thermometer

9.       Corong Pisah

Bahan   :

1.       Sample bahan makanan

2.       Toluene jenuh air

3.       Alcohol 98%

4.       Aqua DM

    IX.            Langkah Kerja                    :

1.      Pasang alat destilasi dengan baik dan benar.

2.      Timbang dengan teliti bahan/sampel yang telah dihaluskan /dipotong kecil (diperkirakan menghasilkan air ± 3-5 mL), lalu masukkan ke dalam labu dasar bulat.

3.      Tambahkan toluen jenuh air ke dalam bahan/sampel secukupnya, hingga bahan dapat terendam seluruhnya, jangan lupa tambahkan batu didih.

4.      Tambahkan lagi toluen jenuh air melalui kondensor sampai tabung skala terisi penuh dan sebagian toluen tumpah ke labu dasar bulat.

5.      Lakukan pemanasan dengan hati-hati selama ± 15 menit (refluks dan alirkan air pendingin kondensor)

6.      Setelah toluen mendidih, atur kecepatan penetesan mulai  2-3 tetes/detik menjadi 4 tetes/detik.

7.      Hentikan percobaan jika tidak lagi terjadi penambahan volume air pada tabung penampung berskala.

8.      Cuci kondensor dengan toluen, lanjutkan lagi destilasi selama 5 menit.

9.      Biarkan lapisan air dan toluen pada tabung penampung. Setelah dingin dan memisah kadar air dapat dibaca.

10.  Ukur suhu air dan lihat Bj-nya dalam tabel.

11.   Hitung kadar air dalam sampel.

      X.   Data Pengamatan                  :

                Table BJ Air

T 0C	BJ (g/ml)	Volume
23	0,99756	1,00244
24	0,99732	1,00268
25	0,99707	1,00294
26	0,99681	1,00320
27	0,99654	1,00347
28	0,99626	1,00375
29	0,99597	1,00405

Volume air yang terukur pada skala         : 9,60 ml

Suhu air setelah diukur                                  : 26 ^oC

Massa sample yang ditimbang                   : 10,6691 gram

                Perhitungan                                       :

Massa air             = BJ x V

                                = 0,99681 g/ml x 9,60 ml

                                = 9,5694 gram

Kadar Air              = massa air/massa sampel x100%
                                = 9,5694/10,6691 x 100%
                                = 89,69 %

    XI.   Pembahasan                            :

1.       Toluena yang digunakan haruslah jenuh air dikarenakan jika tak jenuh air air akan terikat pada toluena sehingga kadar yang diperoleh tak sesuai yang diharapkan

2.       Pembuatan toluene jenuh air yaitu dengan memasukan toluene dan air secara terukur kedalam corong pisah volume air sesudah peisahan harus sama dengan volume air sebelum pemisahan sehingga menandakan toluene tersebut telah jenuh air

3.       Pelarut yang digunakan harus memiliki titik didih yang lebih tinggi dari air sehingga pada saat proses destilasi air akan menguap terlebih dahulu

4.       Harus dilakukannya pembilasan setelah pengukuran ditakutkan masih adanya air yang menempel di kondensor yang belum turun ke alat dean stark

  XII.   Kesimpulan                              :

                Dari hasil praktikum penentuan kadar air metode dean stark diperoleh kadar air sebesar              

                89,69%

XIII.   Daftar Pustaka                        :